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          1. 除尘器

            滤筒材质的选择对固定源废气中铅测定的影响

            作者:广州新瑞环保    来源:grouptilt.com    发布时间:2019-04-29 15:36:41

            摘要:不同材质的滤筒中含铅量的高低及同种材质滤筒含铅量的一致度对固定源废气中铅的测定的准确度有很大影响。比较了玻璃纤维滤筒及进口石英滤筒两种不同材质的滤筒空白值的情况,结果表明进口石英滤筒空白值较低,亦较稳定,而玻璃纤维滤筒空白值较高,且每个滤筒含铅量差异较大,不适合用于固定源废气中铅的测定。

            关键词:玻璃纤维滤筒;石英滤筒;固定源废气;铅测定

            铅污染主要来源于采矿、冶炼、锡焊、含铅汽油的燃烧、含铅产品的生产等过程。铅是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属,急性铅中毒症状为:胃疼,头痛,颤抖,神经性烦躁,在最严重的情况下,可能人事不省,直至死亡。在很低的浓度下,铅的慢性长期健康效应表现为:影响大脑和神经系统。随着全球范围的污染日趋严重以及环保要求的日益严格,固定源废气中铅的测定及其准确性就显得更加重要。本实验比较了较为普遍的玻璃纤维滤筒及进口石英滤筒两种不同材质的滤筒空白值的情况,研究滤筒材质的选择对固定源中铅的影响。

            7-滤筒材质的选择对固定源废气中铅测定的影响.jpg

            1方法原理

            用滤筒采集废气样品,经消解后制备成试样溶液,用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的质量浓度。

            方法检出限为5μg/50mL试样溶液。

            2试剂和材料

            除另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;实验用水,GB6682—2008,二级。

            (1)硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/mL,优级纯;

            (2)高氯酸:ρ(HClO4)=1.67g/mL,优级纯;

            (3)过氧化氢:ω(H2O2)=30%,优级纯;

            (4)硝酸溶液:φ(HNO3)=1%;

            (5)硝酸溶液:1+1;

            (6)铅标准贮备液:ρ(Pb)=0.5mg/mL;

            (7)铅标准中间液:ρ(Pb)=100μg/mL,用1%硝酸定容;

            (8)铅标准使用液:ρ(Pb)=20μg/mL,用1%硝酸定容;

            (9)氩气:纯度不低于99.9%。

            3仪器和设备

            (1)可控温电热板;

            1-表1 仪器工作参数 .png

            4空白试样的制备

            分别取同批次的玻璃纤维滤筒10个,石英滤筒10个,不同批次的玻璃纤维滤筒10个,石英滤筒10个,制备成空白试样。

            玻璃纤维滤筒编号依次为1号、2号、…、20号,石英滤筒编号依次为21号、22号、…、40号。

            将滤筒剪成小块,放入250mL锥形瓶中,加入(1+1)硝酸溶液50mL和30%过氧化氢15mL浸没样品滤筒,瓶中插入一小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸2h。冷却后小心滴加30%过氧化氢5mL,必要时可补加少量水,再在电热板加热至微沸,保持微沸1h。冷却后过滤,滤液滤入烧杯中,用水洗涤锥形瓶、滤渣3次以上,洗涤液与滤液合并。将装入滤液的烧杯放在电热板上,将滤液蒸至近干(蒸干温度不宜太高,以免迸溅),再加入(1+1)硝酸溶液2mL,加热使残渣溶解,冷却后将溶液转移至50mL容量瓶中,用水稀释至标线。

            5分析步骤

            5.1校准曲线的绘制

            取8个50mL容量瓶,按表2配制铅标准系列。用1%硝酸溶液稀释至标线,摇匀。

            2-表2 铅标准系列 .png

            5.2绘制校准曲线

            按样品测定步骤测定铅校准系列的吸光度,并计算校准曲线的线性回归方程,结果见表3,绘制标准曲线,见图1。

            3-表3 铅校准曲线 .png

            4-图1 铅校准曲线.png

            5-表4 滤筒的测定结果.png

            6测定结果

            将制备好的空白滤筒试样,上机进行测定,测得结果见表4。

            根据国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L的规定:D.L=(XL-Xb)/k=K′Sb/k(试验次数至少为20次)。

            式中:k为方法的灵敏度(即标准曲线的斜率);Sb为空白多次测得信息的标准偏差;K′根据一定置信水平确定的系数,取K′=3,相应的置信水平大约为90%。

            由此得出玻璃纤维滤筒中铅检出限为:D.L=(3×2.16×10-3)/0.0196mg/L=0.331mg/L=16.5μg/50mL,检出限大于HJ538—2009中规定标准方法5μg/50mL,不满足质控要求。进口石英滤筒中铅检出限为:D.L=(3×4.45×10-4)/0.0196mg/L=0.068mg/L=3.4μg/50mL,检出限小于HJ538—2009中规定标准方法5μg/50mL,满足质控要求。

            6-滤筒.jpg

            7实验结论

            根据比对实验,可以看出进口石英滤筒空白值较稳定,吸光度较低,检出限能满足质控要求,但采用该滤筒成本较高,采购周期较长,据了解目前国内尚无企业生产石英滤筒;普通玻璃纤维滤筒采购简单,时间短,但空白值太高,不论同一批次还是不同批次每个滤筒的空白值相差较大,检出限亦不能满足质控要求,严重影响监测数据的准确性。

            有关更多滤筒材质的选择对固定源废气中铅测定的影响的信息,请联系除尘器厂家广州新瑞环保13322814846。

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